【资料图】
硫酸二甲酯是一种有机化合物,在水中易水解成硫酸和甲醇,曾被用作战争毒剂。现如今常用作甲基化试剂,在农药、染料、催化剂、塑料等制造业及医药工业有广泛应用。可用于制造甲酯、甲醚、甲胺,是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料,还可用作提取芳香烃类的溶剂。
但硫酸二甲酯通常被认为具有潜在的致癌性,已成为多国药物管理机构的重点管控目标。某企业委托微源实验室对调节剂杀菌剂羟基蛋氨酸钙中的硫酸二甲酯进行检测,而测试羟基蛋氨酸钙中硫酸二甲酯的含量就会遇到一个问题:样品是钙盐本身是溶于水的,而硫酸二甲酯在水中却容易分解,那么对其含量测定便会存在一个测试结果不稳定甚至不准确的结果。
经过检测工程师大量前期实验尝试,得到一个衍生化方式,既解决了硫酸二甲酯的含量测定准确,又能够样品充分溶解,达到限度需求,测试对应相应参数如下:
通过GC-MS(气相色谱-质谱法)可以较准确的检测羟基蛋氨酸钙中硫酸二甲酯的检测结果,灵敏度高,可以更有效的把控硫酸二甲酯的含量,为企业提供便利,避免后续样品监控中会遇到的一系列问题而造成的损失。
对于部分限度较低的杂质,GC-FID法和HPLC-UV法的灵敏度(~10ppm)通常无法满足检测要求,需用更高灵敏度和选择性的检测方法,色谱-质谱联用技术是一种主要的分析检测方法。实验室可根据样品检测需求选择合适的前处理方法对样品进行分离、纯化或富集,利用不同分析检测方法对样品进行检测。
通常每种药物都可以用许多种方法来测定。另外,选用的方法和检测目的也有关系,定性、半定量和定量检验的要求和方法也都不尽相同,同一种测定方法可以用多种方法来操作。很难概括论述。微源检测工程师可根据多种标准要求提供相关性能测试服务,利用实验室拥有的质谱光谱核磁等多种类大型仪器,可为各行业企业提供专业技术支持,确保企业产品的质量同时符合各种标准和要求。
*部分图片来源自网络如有侵权请联系删除。
关键词: